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合成、表征和交流电导率研究聚吡咯/砷酸锶(陶瓷)复合材料

Sangappa K Ganiger1Chaluvaraju B V2,Murugendrappa M V3
  1. 物理系、政府工程学院raichur - 584134,卡纳塔克邦,印度
  2. 班加罗尔理工学院物理系,班加罗尔- 560004,卡纳塔克邦,印度
  3. BMS工程学院物理系,班加罗尔- 560019,卡纳塔克邦,印度
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文摘

原位聚合吡咯(Py)进行了砷酸锶(陶瓷)的氧化剂过硫酸铵合成聚吡咯(PPy) /砷酸锶(Sr3 (AsO4) 2)通过化学氧化法。PPy / Sr3 (AsO4) 2复合材料合成与各种成分即。10、20、30、40和50 wt . % ofSr3 Py (AsO4) 2。这些复合材料的表面形态进行了分析使用扫描电子显微镜(SEM)表明,Sr3 (AsO4)两个粒子嵌入PPy链形成多个阶段。傅里叶变换红外光谱学(红外光谱)显示,拉伸频率转向更高的频率。粉末x射线衍射(XRD)仪显示,他们表现出半晶状的行为。温度记录器的热分析(TG / DTA)表明,PPy / Sr3 (AsO4) 2比PPy复合材料具有较强的稳定性。频率依赖的交流电导率显示,Sr3 (AsO4) 2浓度PPy负责复合材料的电导率的变化。电导率的值增加了wt。PPy Sr3 (AsO4) 2 20%。Sr3 (AsO4)两个粒子的尺寸对电导率值矩阵的影响。

关键字
聚吡咯;砷酸锶;复合材料;导率;频率

介绍
在过去的30年里,然而,导电聚合物具有更好的电子导率被发现。这些材料吸引了学术和工业研究人员的兴趣从化学固体物理和电化学领域。科学家之间的密切互动来自不同背景的主要因素在导电聚合物领域的快速发展。分子电荷转移的导电性的发现促进了导电聚合物的发展已被合成,显示出良好的电气性能。导电聚合物,由于其重量轻,以及更容易制造,已经取代了和正在继续取代金属在几个方面的应用。导电聚合物已被广泛应用,从准备充电电池智能窗户。
聚吡咯(PPy)已成为研究最多的导电聚合物之一。它可以合成化学或电化学。聚吡咯是一种内在的导电聚合物,可以使导率高达1000 cm - 1呈现其多功能应用于电池、电子设备,功能电极,electro-chromic设备、光学开关设备、传感器等[1 - 5]。

二世。文献综述
研究人员回顾了最近的研究在聚吡咯导电聚合物型工作。研究和开发工作已经回顾了化学有特殊兴趣,基于电化学掺杂过程和聚吡咯复合材料过程。过程开发产品精度高的结果直接与结构和性能之间的关系。根据他们的说法,基于各种结构产生的聚吡咯分子结构改性可以为未来的应用提供更多有趣的结果。
结合两种材料形成复合可能导致协同效应,有助于加强彼此,这是有利于改善传感器性能如热稳定性、较低的操作温度和快速响应和恢复。合成了导电聚合物/金属氧化物纳米分散相在最近时期和基于这些各种气体传感器、湿度传感器和生物传感器也被开发的几个研究小组。然而,基于导电聚合物/金属氧化物传感器仍在发展和新概念不断地在世界各地进行测试。
本研究提出了电容式微型湿度传感器的设计和制造与fivestage环形振荡器电路集成在芯片使用互补金属氧化物半导体(CMOS)的过程。湿度传感器芯片的面积是1平方毫米。湿度传感器由传感电容和感应的电影。传感电容是由螺旋inter-digital电极可以提高传感器的灵敏度。传感器是传感膜的聚吡咯,这是由化学聚合方法,和这部电影有多孔结构。传感器需要post-CMOS外套传感膜的过程。post-CMOS过程使用湿蚀刻腐蚀牺牲层,然后聚吡咯涂层在感应电容。传感器产生的改变电容传感膜吸收或使解除吸附蒸汽。环形振荡器电路将传感器的电容变化转换成振荡频率的输出。实验结果表明,湿度传感器的灵敏度是99千赫/ % RH 25°C。

三世。实验的细节
合成
基于“增大化现实”技术的年级(SpectroChem pvt Ltd .)吡咯[6]被在减压蒸馏纯化。0.3吡咯的解决方案是包含在一个烧杯放置在一个冰托盘安装在电磁搅拌器。0.06过硫酸铵[7]的帮助下不断的解决方案是添加drop-wise滴定管上述0.3吡咯的解决方案。5小时的反应被允许保持连续搅拌下温度0°C到5°C。沉淀聚吡咯是过滤和干燥的热风烤箱和随后在100°C的马弗炉。聚吡咯的产量为3.6 g作为100 wt。%。
0.3 M吡咯解决方案,0.36 g (wt。10%)的砷酸锶(Sr3 (AsO4) 2)添加和彻底混合。进一步0.06过硫酸铵的帮助下不断添加drop-wise滴定管上述解决方案得到PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。10%)复合材料。同样,20、30、40、50 wt %, 0.72克,1.08 g、1.44 g和1.8 g的Sr3 (AsO4) 2 (Sisco研究实验室有限公司)粉[8],上述过程后得到PPy / Sr3 (AsO4) 2复合材料。纯PPy和PPy / Sr3 (AsO4) 2粉压球的形式使用液压机1厘米直径。颗粒的导电银膏用于合成复合材料作为电极。合成复合材料的交流电导率测量在101赫兹到107赫兹的频率范围。
描述
(6 - 12)扫描电镜的图像纯PPy PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合和Sr3 (AsO4) 2记录使用扫描电子显微镜(Jeol 6390 lv)。的红外光谱(6 - 7,10 - 12)光谱被记录在红外光谱(370年的那些时光阿凡达热Nicolet)光谱仪在KBr在室温下介质。XRD模式被记录在x射线衍射仪(力量中心——AXS D8提前)[6 - - 80°。在高温下热分析研究/测试范围从40°C到740°C 10°C纯PPy /分钟,PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合和Sr3 (AsO4) 2使用热分析系统(TG / DTA)(珀金埃尔默钻石TG / DTA)。

三世。结果和讨论
图像
图1。一个代表纯PPy的SEM显微照片。这个数字代表PPy粒子的大小和球形性质。扫描电镜显微照片显示非晶态聚吡咯的特征峰。聚吡咯的长链模式粒子被观察到。两个粒子尺寸测量为162.21和176.37 nm。
图像
图1。b代表PPy / Sr3的扫描电子显微镜照相术(AsO4) 2 (wt。50%)半晶质的自然复合列示。在这里,粒径增加,测量是227.84海里。这些表明,Sr3 (AsO4)两个粒子嵌入均匀PPy链中形成多个阶段,大概是因为疲弱的inter-particle交互。
图像
的扫描电子显微镜照相术Sr3 (AsO4) 2是图1所示。c和Sr3 (AsO4) 2半晶状的性质(6 - 12)。
红外光谱分析
图像
图2。一个显示的红外光谱光谱纯PPy。特征频率是观察到1555 cm - 1, 1476 cm - 1, 1321 cm - 1, 1202 cm - 1, 1049 cm - 1, 927 cm - 1, 797 cm - 1和619 cm - 1纯PPy。图2。b所示的红外光谱光谱PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合材料。特征频率是观察到1560 cm - 1, 1478 cm - 1, 1321 cm - 1, 1196 cm - 1, 1049 cm - 1, 927 cm - 1, 798 cm - 1, 684 cm - 1 619 cm - 1 PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合材料。
图像
Figure2。c显示的红外光谱光谱Sr3 (AsO4) 2。特征频率是观察到3040、2483、2357、1771、1478 cm - 1, 1184 cm - 1, 1071 cm - 1, 856 cm - 1、702 cm - 1 613 cm - 1 Sr3分别(AsO4) 2。
拉伸frequenciesmay由于C = N的存在是由于拉伸,h弯曲变形,碳氮伸展和碳氢键弯曲变形频率。拉伸频率转向更高的频率方面当纯PPy与PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合材料。这表明,有均匀分布的Sr3 (AsO4)两个粒子在聚合物链由于Van der墙壁聚吡咯链之间的相互作用和Sr3 (AsO4) 2 (6 - 7, 10 - 14)。
图像
图3所示。一个代表纯PPy的x射线衍射模式。这广泛的峰值约为2θ= 25°,显示出非晶态PPy的特征峰。
图像
XRD的PPy / Sr3模式(AsO4) 2 (wt。50%)复合图3. b所示。特征峰被晶格参数值索引。主要的峰出现在2θ20.9°,23.3°,24.8°,26.72°,29.7°,32.4°,36°,43.9°,57.2°和62.5°对inter-planar间距4.2 (d), 3.8, 3.5, 3.32一个,3个,2.7,2.4,2,分别为1.6和1.4。仔细分析x射线衍射的PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)综合表明,它展示半晶状的行为。
图像
图3所示。c代表砷酸锶的XRD模式(Sr3 (AsO4) 2)揭示了半晶质的性质[11]。
TG / DTA分析
最重要的和可靠的因素研究的热稳定的聚合物热稳定性的测量或评估。热性能和聚合物之间的相互作用也可以指出的氧化降解曲线通过thermo-gravimetric分析(TG / DTA)研究。DTA最常用于确定过渡如玻璃转变温度,融化的交联反应和分解。然而,只有总热流和措施的总和热转换的示例。
图像
代表TG / DTA曲线纯PPy PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合和Sr3 (AsO4) 2如图4. 4。c分别。样本加热从40°C到740°C下不断升温速率10°C /分钟和氮气的惰性气氛。剩余的重量(γc)纯PPy PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合和Sr3 (AsO4) 2据报道为736.3°C,分别为734.7°C和735.1°C。减肥几乎是线性变化和最大的聚合物分解温度有40°C到740°C。在图4。,两个主要的减肥阶段PPy被观察到110°C到130°萤石736.3°C。在图4。b,两个主要的减肥阶段PPy / Sr3 (AsO4) 2观察到120°C到140°C, 200°萤石734.8°C。和图4。c,三个主要的减肥阶段PPy / Sr3 (AsO4) 2观察到120°c到140°c, 625.26°c和734.5°c。
图像
导数的重量(毫克/分钟)与温度是5.如图5。为纯c PPy PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)分别复合和Sr3 (AsO4) 2。纯PPy, 0.052毫克/分钟分解为64.97°C mg /分钟和0.064毫克/分钟分解为240.54°C对样品的总重量即4.057毫克。PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合,0.044毫克/分钟分解为255.51°C mg /分钟关于样品的总重量即4.272毫克。发现,减肥的小分子挥发造成的PPy / Sr3 (AsO4) 2 (wt。50%)复合材料在不同的温度下缓慢比纯PPy和表明其更高的稳定性,也清楚地证明Sr3 (AsO4) 2插入PPy形成复合,提高了复合材料的热稳定性(15 - 23)。
图像
图6。一个6。b和6。c交流电导率的变化是纯粹的PPy作为频率的函数,PPy / Sr3 (wt (AsO4) 2。20% & wt。50%)复合材料
交流电导率的变化作为频率的函数为纯PPy PPy / Sr3 (wt (AsO4) 2。20% & wt。50%)复合材料如图6所示。一个6。b和6。c分别。可以看出,电导率随着频率的增加而增加,显示电导率的多个阶段。也可以看出,电导率的值增加到0.095 S cm - 1 Sr3 (wt (AsO4) 2。20%)。这可能是由于聚吡咯的伸展链长度时促进电荷载体的跳跃Sr3 (AsO4) 2的内容增加了wt。20%。电导率的增加wt。20%是由于变化分布的Sr3 (AsO4)两个粒子可能会支持更多数量的电荷载体之间跳有利本地化网站导致电导率增加。为复合材料,复合材料的电导率下降之后可能是由于电荷载体的捕获。
图像
交流电导率的变化是一个函数的wt . %的Sr3 (AsO4) 2在纯PPy在不同频率如图6. b。电导率的值增加到20 wt %的PPy Sr3 (AsO4) 2。这个重量是这些复合材料的渗流阈值百分比。复合材料服从渗流理论。这是因为由于Sr3 (AsO4)两个粒子的分布PPy由于跳跃的电荷载体(9 - 26]。

四。结论
PPy / Sr3 (AsO4) 2复合材料合成裁缝传输属性。复合材料的详细特征进行了使用扫描电镜,红外光谱、XRD和TG / DTA技术。交流电导率PPy / Sr3的结果(AsO4) 2复合材料表现出强烈依赖的重量百分数Sr3聚吡咯(AsO4) 2。PPy / Sr3 (AsO4) 2复合材料可能会发现在传感器领域的应用。

确认
作者要感谢校长,BMSCE BMSET、班加罗尔- 560019的合作和帮助。红外光谱、TGA、SEM和XRD分析样本,进行精密分析仪器设备(赛义夫)科钦科技大学,印度科钦。author1谢谢合作的妻子和孩子。

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