合成、表征和抗菌评价混合配体复合物的镍(II)和(2)1、2,3-Triazole硫氰酸。

文摘

二氧化碳的金属配合物+和Ni2 + 1, 2, 3-triazole混合配体合成。合成复合物在不同的比率一直在元素的特征化学分析摩尔电导和紫外可见红外光谱光谱研究。红外光谱数据显示硫和氮的参与协调中央金属离子。光谱和元素分析研究的基础上,一个四面体几何被指派为镍配合物,同时对钴(II)配合物二聚作用被怀疑。自由配体和金属配合物进行体外对多种微生物(真菌和细菌),以评估他们的微生物属性。他们发现主动对真菌和细菌对金属配合物,镍配合物表现得比钴配合物。

关键字

混合配体金属配合物,azole-based,微生物活动

介绍

近年来,已经有相当大的兴趣在功能化聚合物的合成和使用螯合能力由于实用方便,操作的灵活性和信息协调金属聚合物键能高(1,2]。

众所周知,包含5硫和氮杂环展览有用的生物活性(3]。香豆素衍生物含有硫具有抗菌抗真菌活性(4]。Thiazolidinones也表现出各种各样的生理活动(5]。一个众所周知的抗生素,青霉素、thiazolidine环的结构。

已经进行了很多尝试合成多种过渡金属配合物1,2,4-triazole配体,和他们的结构和属性的物理及化学1、2,3-triazoles吸引了伟大的和不断增长的对配位化学的兴趣,因为他们可以合成过渡金属配位聚合物和两个连接紧密相邻的氮原子(N1和N 2或4-positioned陶瓷)(6]。这座桥可以有几种不同的几何图形,这取决于供体原子的配体和金属的性质7,8]。

三唑及其衍生物是有趣的配体的重要属性(20.]。由于供体原子的位置的五元环,氮杂四唑似乎拥有连接金属离子在一起的可能性。三唑配体从而构成金属离子之间的桥梁。

尽管如此兴趣三唑配体的新型磁性材料的发展,钴(II)配合物相对较少被报道(9]。取代1 2 4-triazole-triazoles一直积极研究之间的桥接配体过渡元(II)离子协调通过N 1和N2原子,因为他们的复合物有有趣的结构和特定的磁性。

最近,合成和晶体结构的钴(II)和镍(II)配合物与MBPT (4-p-methylphenyl) 3, 5-bis (pyridine-2-yl) 1、2, 4-triazole报道也triaryltriazole化合物(10)可作为双重双齿螯合配体由于其结构相似性4-amino-3, 5-bis (pyrindin-2-yl) 1、2.4三唑(ABPT) [11)进行了调查。

本文报道的合成、表征和抗菌活动azole-based混合配体金属配合物与硫氰酸盐在不同浓度以确定协调网站和评估他们的能力

实验

材料和试剂

所有使用的化学品均为分析纯(AR),用作购买。他们是钴(II) chloridehaxahydrate和镍(II) sulphateheptahydrate(σ),硫氰酸钾(BDH)和1,2,3-triazole(奥尔德里奇)

分析方法

硫酸含量的复合物通过重量法进行了分析;金属内容通过络合滴定法。摩尔电导DMSO-H2O固体配合物的混合物被使用modelWPACM35电导率仪测量。复合物的溶液紫外- 2500 pc上运行紫外-可见系列(800 - 200 nm)。固态金属配合物的红外光谱光谱被记录在日本岛津公司红外光谱分光光度计使用KBr颗粒在400 - 4000厘米¹。

金属配合物的合成

CoCl2.6H20和NiS04.7H20的盐溶解在水和甲醇的混合,并添加到配体的解决方案准备从水和甲醇的混合比率1:1and 1:2摩尔比配体金属分别与磁搅拌器上搅拌3小时。混合的结果已经过仔细的筛选使用烧结玻璃(porosity4)通过抽吸泵,真空下用合适的溶剂洗净,干了5天。硫氰酸金属配合物也准备通过添加硫氰酸钾金属和配体的比例分别比和1:2:1遵循同样的程序。

配合物的生物活性

抗真菌复合物的评价

5生物筛选工作Aspergilius尼日尔,Collentotricum falcatum,链格孢属以上,枯萎病菌和辣椒。的1、2、3-triazole及其金属配合物直接添加到增长媒体在不同浓度(2.5%和5.0%)。5ml of each prepared sample was measured into a conical flask (50ml),25ml of sterile Potato Dextrose Agar was added and mixed properly before pour plating and allowed to set at ambient temperature. A sterile 5mm diameter cork borer was used to inoculate the fungal isolates grown over a period of 72hrs at the centre of the plate. The plates were incubated at 270C ± 20C for 5-7days.The radial growth of the mycelia of the fungi isolates were measured for every24hrs [12]。区产生的抑制复合物的直径与苯来特。

抗菌筛选试验

A-24h老纯肉汤培养微型生物的使用和琼脂倾注平皿技术用于测试。用于筛选的生物金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、克雷伯氏菌aerogenes。枯草芽孢杆菌、伤寒沙门氏菌。2毫升的有机体无菌注射到20毫升无菌消毒盘子和营养琼脂是倒在有机体无菌测试后被允许冷却到45°C。中盘旋而轻轻均匀分布的培养液(生物)中、被允许在室温固化。5毫米直径的标准软木钻孔机是用于制造的凝固琼脂0.5毫升的样品无菌介绍,使用吸管。一组控制实验,比好包含标准抗生素硫酸链霉素在0.2毫克/毫升。板块在37°C孵化24小时。的抑制区半径在适当的测量和记录。

结果与讨论

讨论

基本实验分析的结果同意与理论价值。金属配合物的溶解性测试表明,他们不溶于普通有机溶剂和水,但发现适度溶于DMSO-H的混合物₂O的解决方案。熔点的金属配合物显示大幅熔点差异±2 c介于230 - 2630之间(表1),金属配合物的电导率测量的结果显示,他们非电解质的记录值小于20.0欧姆¹厘米³摩尔¹金属配合物,不同的颜色了,钴(II)配合物显示绿色和深绿色分别表明配体1,2,3-triazole有很大影响颜色的形成,而镍(II)配合物给绿色和蓝色绿色显示,配体和混合配体(硫氰酸钾)对颜色的影响复合物的形成。

Uv-visble分光光度计是用来测量和检查未饱和的程度,并结合金属配合物。Uv-visble测量共享很强的乐队或吸收region266 - 277 nm的金属配合物的光谱归因于n - - - - - - - - - - - >π*跃迁的唑环和CN发色团的金属配合物的象征metal-ligand转移,这证实了的形成金属离子和氮原子之间的键1,2,3-triazole三齿配体能够协调通过任何三个氮原子的13,14,15].FTIR光谱KBr球显示出一些特征的分析结果与配体的金属配合物光谱。钴(II)配合物显示特征峰在404 - 439厘米¹这可能归因于C-Cl和参与的氯离子络合确认的重量分析(16,17]。特征峰约3267厘米¹中发现的金属配合物的配体谱但没有发现表明,协调配体的金属是通过氮原子,而强吸收大约3551和726厘米¹被分配到水的-哦组协调分子并没有出现在配体光谱。

在尼克(II)配合物,特征峰约983801635623厘米¹是由金属协调的氮原子配位体(1、2、3-triazole) m n。此外,强大的乐队在1138、1114、1103和1084厘米¹不能准确地发现硫酸根离子的配位体谱是一个迹象显示参与络合确认的重量分析。在另一方面,突出地区为3267厘米¹在配体与金属配合物的变化揭示了金属离子的配位的氮原子配位体。同时,转变乐队3491厘米¹到3583年,3395年、3336年和3242厘米¹是由于协调水从水合金属盐用于络合。

杀生的评价活动的金属配合物是由比较结果百分比与金属配合物的正面和负面的控制;商业真菌剂(苯来特)和摘要生物分别。

金属配合物对真菌生物筛选:黑曲霉,conllentrichum falcitum,链格孢属以上,枯萎病菌,和辣椒丝和细菌物种包括Staphylloccus球菌、大肠杆菌、克雷伯氏菌aerogenes,芽孢杆菌substilis和伤寒沙门氏菌。

antifungi活动金属配合物的筛选与真菌生物,结果自由配体,金属盐及其复合物进行对比,发现拥有强大的对真菌和细菌,是知道螯合往往使配体作为更加强大和有效的抑菌和杀菌制剂(18]。值表明,金属配合物有抑菌和杀菌活性高于自由配体和金属盐。这样的活动增加金属配合物可以解释的基础上泛音细胞通透性的概念,围绕细胞脂质膜,只支持通过脂溶性材料,由于它liposolubility是控制抗菌活性的一个重要因素19,12]。然而,混合配体的金属配合物(硫氰酸钾)似乎更有前途比据报道,金属的配合物生物活性的含硫配体络合(增加21]。

很明显从antifungi筛选数据,金属配合物更fungitoxic螯合剂。细菌筛选结果表明,自由配体1,2,3-triazole显示最低活动对细菌物种。钴和镍配合物显示有效的微生物。一般来说,钴配合物的活动至少是对生物体的。

结论

可以得出的结果到目前为止获得的配体1,2,3-triazole虽然有三叉的性格但坐标monodentately金属离子通过氮原子除钴(II)配合物在1:1的比例给予的化学结构。的金属螯合物1、2,3-triazole拥有合理抗菌药物的潜力。

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