研究与评论:材料科学杂雷竞技苹果下载志
菜单ISSN: 2321 - 6212
ISSN: 2321 - 6212
1印度v.s.k.大学化学系，印度Bellary -583105
2Sri Jayachamarajendra工程学院环境工程系，印度迈索尔570006
收到日期:22/11/2013;修订日期:12/12/2013;接受日期:19/12/2013
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以草酰二肼(ODH)为燃料，采用低温溶液燃烧法制备了纳米二氧化锰粉体。通过粉末x射线衍射(PXRD)、傅里叶红外变换等手段对产物进行了表征光谱学(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)分别检测晶体纯度、相形成和表面形貌。PXRD结果表明，在300℃下合成了纯MnO2，没有其他杂质。SEM显微照片显示，该产品具有高孔隙结构，具有较大的空隙，是燃烧衍生材料的典型特征。研究了多孔二氧化锰在直接绿色染料(DG)上的吸附特性。MnO2对10 ppm DG偶氮染料的最佳去除率为0.4 g L-1
纳米MnO2、溶液燃烧、吸附、直接绿色染料
纺织工业正成为环境污染的主要来源，因为在染色过程中会产生数目惊人的染料污染物。[1]。事实上，全球每年约生产70万吨不同的染料，其中排放到环境中的染料约有5万吨[2]。有机染料是纺织和其他工业过程中排放到废水中的最大污染物之一，对人体生理有严重影响[3.，4]。偶氮染料和荧光素染料等一些染料已被发现对哺乳动物组织具有高度的细胞毒性[5，6]。染料中存在的有机基团导致某些活性中间体的形成，这些中间体触发形态和遗传改变，从而使染料具有细胞毒性和致癌性。在各种氧化还原过程中表现出光催化活性的半导体纳米颗粒的合成、性质和应用潜力一直是人们非常感兴趣的课题。7，8]。此外，一些新型吸附剂由于其增强的吸附能力而具有很大的吸附潜力[9]。纳米结构化合物由于其预期的高表面积和改进的反应位点而在这一类别中变得越来越重要[10，11]。Nano-MnO2作为新一代环境友好型催化剂，在环保领域具有巨大的应用潜力。许多研究结果表明，半导体材料的功能活性取决于其结构。氧化锰是最有趣的材料之一，它具有多种结构和大表面积。锰氧化物的多种结构和化学性质在阳离子交换等潜在应用中得到充分利用[12]、离子与分子分离[13，14]、吸附剂[15]，传感器[16]，电池[17]，催化[18)等。它也用于广泛的催化应用，如染料的降解[19，20.]、有机污染物光催化氧化及废水处理[21]，一氧化氮还原[22]、臭氧分解[23]、CO的选择性氧化[24]，醇类[18不同的化学性质使得MnO2独特的材料。MnO2在不同的合成条件下，可以得到不同的物理化学性质，如结晶度、结合水量、比表面积、电化学性能等。
纳米材料由于具有良好的物理和化学性能，近年来越来越受到人们的关注。MnO的制备已经取得了很大的进展2不同形貌的纳米结构[25-27]。然而，关于MnO合成的报道很少2溶液燃烧纳米结构。本文报道了一种简便、节能的合成MnO的方法2采用溶液燃烧方法制备的多孔纳米粉体及其在去除水中有机染料中的潜在应用。
纳米MnO的合成2
合成过程涉及氧化还原混合物的燃烧，其中硝酸锰[Mn(NO)]3.）2．H2O]作为氧化反应物和草酰二肼(ODH) [C]2H6N4O2作为一个还原词。利用推进剂化学的概念，根据氧化剂和燃料的总氧化价和总还原价计算了硝酸锰和氧化氢溶液的初始组成[28]。所有试剂均为分析纯度，无需进一步纯化即可使用。硝酸锰和脱氧氢盐与最少量的双倍蒸馏水混合在圆柱形培养皿中搅拌几分钟，直到形成清澈的溶液。这道菜被放入温度保持在300华氏度的马弗炉中0C.溶液首先脱水，然后分解，放出大量气体。然后混合物起泡并膨胀形成泡沫，很快火焰蔓延整个体积形成黑色多孔产品。整个燃烧过程在5min内结束。对泡沫进行研磨，得到MnO的细粉2．
仪器使用
MnO的PXRD谱图2样品采用Philips PW/1050/70/76 x射线衍射仪，CuKα辐射，扫描速率为2°/min。采用JEOL (JSM-840A)扫描电镜(SEM)观察粉末的形貌。使用Nicollet IMPACT 400d FTIR光谱仪记录了400 - 4000 cm范围内的FTIR光谱−1如KBr颗粒。用紫外可见分光光度计(Elico-159)记录吸收光谱。
纳米催化剂的表征
粉末x射线衍射(PXRD)
图1．在300◦C时，以ODH为燃料制备的二氧化锰粉末在化学计量燃料氧化比下的PXRD谱图。典型的PXRD谱图显示出(120)、(131)、(300)、(160)和(003)平面的宽衍射峰对应于γ相MnO2(符合JCPDS 14-644)，无其他杂质峰。利用关系式给出的Scherrer公式估计晶体尺寸
图1:MnO的PXRD谱图2纳米粉体
D = 0.9λ/βCosθ..............( 我)
用这种方法测得的晶粒尺寸在15 ~ 20 nm之间。
扫描电镜显微照片(图2)显示了燃烧衍生产品的整体外观。颗粒几乎呈球形，大小不一，可能是由于燃烧过程中温度分布不均匀所致。可以观察到，产物聚集是由许多不规则的颗粒组成的，这些颗粒具有各种孔隙和空隙，由于合成过程中作为副产物形成了大量的气体。这种类型的结构是典型的燃烧衍生样品。MnO的高多孔性2促进和提高吸附特性。
图2:纳米MnO的SEM显微照片2．
FT-IR光谱用于鉴定最终产物中存在的官能团和其他杂质。图3表示MnO的光谱2溶液燃烧法制备纳米粉体。宽带在3438厘米处−1被认为与氢键表面水分子和羟基的拉伸振动有关。另外，1645和1386 cm波段−1对应于大量残余羟基的存在，这暗示了痕量吸附水的O-H振动模式。条带位于539 cm处−1可以归因于MnO的Mn-O振动2纳米粉体。本文的FTIR分析与文献报道的结果一致[29，30.]。
图3:MnO的FTIR光谱2摘要纳米
直接绿色染料的分子式为C34H22N8Na2O10年代2它的分子量是767.7。直接染料不使用媒染剂直接给纤维素纤维着色。它们用于染色羊毛、丝绸、尼龙、棉、人造丝等。直接染料不使用媒染剂直接给纤维素纤维着色。它对纤维素纤维有很强的，但显然不是共价的亲和力。然而，当出汗的手指触摸它时，它的颜色会改变，而且它的毒性已经被证明是它最好的使用的缺点。
为了评价燃烧衍生MnO的吸附活性2对直接绿色染料进行了样品、批量吸附研究。一个典型的实验是在玻璃反应器中取50ml 10ppm的染料溶液和不同量的吸附剂。将混合物在暗处搅拌30分钟，以建立染料分子与催化剂表面之间的吸附平衡。脱色效率(%)计算如下
%移除= Co- C / CoX 100 .....(2)
其中C0为染料的初始浓度，C为染料吸附后的浓度。
MnO的作用2剂量
实验采用不同量的MnO进行2，保持染料浓度恒定在10ppm [图4]。结果发现，在染料溶液中，吸附量增加到20mg / 50ml，超过20mg / 50ml后，吸附量突然下降。随着吸附剂用量的增加，DG吸附效率的提高可能是由于吸附剂上可用的活性位点的增加。超过20mg的吸附量减少是由于吸附剂之间的结合力增加导致染料的解吸。在中性pH下，接触时间为30分钟，DG的去除率约为67%。雷竞技网页版
图4:(a)空白DG染料(b) 10mg MnO的紫外可见光谱2(c) MnO 20 mg2(d) 30 mg MnO2(e) 40 mg MnO2．
本研究采用低温燃烧合成的方法合成了高多孔、高结晶的纳米二氧化锰。吸附剂由15- 20nm大小的单晶颗粒组成。采用间歇吸附法研究了二氧化锰对DG的吸附能力。染料吸附量随吸附剂用量的变化而变化。吸附量(mg/g)随吸附剂剂量的增加而增加，最高可达0.4 g L-1，超过0.4 g L-1则降低。实验结果表明，燃烧衍生的纳米多孔二氧化锰是一种有效的去除水溶液中DG的吸附剂。
