合成、表征纳米MnO₂偶氮染料及其吸附特性

文摘

纳米汇总粉是由低温溶液燃烧合成方法使用乙二酰肼(ODH)燃料。最终产品是粉末x射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱学(FTIR)和扫描电镜(SEM)对晶体纯度,分别形成阶段和表面形态。PXRD结果表明合成了纯汇总在300 0 c没有其他杂质。扫描电镜显微照片显示的是产品高度多孔结构大的空洞,典型的燃烧材料。研究了多孔吸附特性的汇总在直接绿色染料(DG)。汇总的最佳剂量切除10 ppm DG偶氮染料被发现0.4 g l - 1

关键字

纳米MnO₂溶液燃烧,Adsorbtion直接绿色染料

介绍

纺织产业正在成为环境污染的主要来源,因为着令人担忧的大量染料在染色过程中产生污染物(1]。事实上,每年产生约700000吨不同染料,其中约50000吨染料是排放到环境中2]。有机染料是最大的污染物释放到污水从纺织和其他工业过程,显示严重影响人体生理学(3,4]。发现了一些染料如偶氮染料和荧光素染料为哺乳动物组织(高细胞毒性5,6]。有机组织在染料导致某些活性中间体的形成,引发形态学和基因改变,从而使染料细胞毒性和致癌。半导体纳米粒子的合成、性质和应用潜力展现光催化活性在各种氧化还原过程和最感兴趣的主题今天(7,8]。除了几个小说吸附剂已报告拥有伟大的吸附可能由于其吸附能力增强9]。这类纳米结构化合物得到的重要性由于他们的预期高表面积和改善反应网站(10,11]。Nano-MnO₂在环境保护领域有很大的潜在应用的新一代环境友好的催化剂。有大量的研究结果表明,半导体材料的功能性活动取决于结构。锰氧化物是一种最有趣的材料,有各种各样的大表面积的结构。不同结构,化学性质的锰氧化物在潜在的应用,如利用阳离子交换(12),离子和分子分离13,14],吸附剂[15)、传感器(16)、电池(17],催化[18)等,也用于广泛的催化应用,如降解染料(19,20.),光催化氧化有机污染物和废水处理21),一氧化氮减少(22)、臭氧分解(23],CO的选择性氧化[24)、醇类(18)等,不同的化学性质使MnO₂独特的材料。MnO₂不同的物理和化学性质,如结晶度,结合水,具体的表面区域,和电化学性能,可以产生了不同合成条件下。

Nanostuctured材料近年来变得越来越有吸引力,因为这些材料拥有良好的和增强的物理和化学性质。多的努力已经取得了对MnO的准备₂纳米结构具有不同的形态25- - - - - -27]。然而,很少有报道MnO的合成₂纳米结构与燃烧的解决方案。在本文中,我们报告一个简单,合成MnO节能方法₂纳米粉末通过解决方案与高度多孔结构燃烧路线及其潜在的应用在去除有机染料的水溶液。

实验

合成纳米MnO₂

燃烧合成过程的氧化还原硝酸锰(Mn(没有的混合物₃)₂。H₂O)作为一个氧化反应物和乙二酰di-hydrazide (ODH) [C₂H₆N₄O₂减少一个。解决方案的初始成分含有硝酸锰和ODH计算基于总氧化和减少原子价的氧化剂和燃料使用的概念推进剂化学(28]。所有的试剂都是分析纯,使用前未经纯化。硝酸锰和ODH与最低数量的翻倍蒸馏水混合在一个圆柱形的培养皿中,搅拌几分钟直到形成明确的解决方案。这道菜被引入一个马弗炉维持在300人⁰c .解决方案最初经历脱水,紧随其后的是大量的气体的分解与进化。混合物然后泡沫膨胀形成泡沫,很快火焰蔓延整个体积形成黑色多孔产品。整个燃烧过程在5分钟。泡沫是获得MnO的细粉磨₂。

仪器使用

MnO PXRD模式₂获得的样本使用飞利浦PW / 1050/70/76使用CuKα辐射x射线衍射仪的扫描速率2°/分钟。粉末的形态学检查使用JEOL(地产- 840 a)扫描电镜(SEM)。红外光谱谱记录使用Nicollet影响400 D红外光谱分光计,范围在400 - 4000厘米⁻¹KBr颗粒。吸收光谱与紫外可见分光光度计记录(elico - 159)。

结果与讨论

表征nano-catalyst

粉末x射线衍射(PXRD)

图1。显示了PXRD模式汇总粉准备使用ODH作为燃料的化学计量fuel-to-oxidant比率在300◦C。典型的PXRD模式显示广泛的衍射峰对应于布拉格反射(120)、(131)、(300)、(160)和(003)对应于γ相MnO飞机₂(符合JCPDS 14 - 644)在没有其他杂质峰。微晶大小估计用谢乐公式的关系

D = 0.9λ/βCosθ(我)……………

微晶大小估计这个方法是发现在15 - 20 nm范围。

扫描电子显微镜(SEM)

扫描电镜显微照片(图2)显示了燃烧派生产品的整体外观。不同大小的粒子几乎是球形的,可能是因为温度非均匀分布在燃烧。可以观察到产品聚合是由许多不规则粒子各种孔隙和孔洞的演化所形成的大量气体产品在合成。这种类型的结构是典型的燃烧派生的样本。MnO高度多孔的本质₂促进和增强了吸附特征。

傅里叶变换红外光谱(FTIR)

傅立叶变换红外光谱是用来识别官能团和其他杂质出现在最终的产品。图3代表MnO的光谱₂纳米粉体由溶液燃烧法。宽带3438厘米⁻¹被认为是与氢键的伸展振动表面水分子和羟基。另外,乐队在1645和1386厘米⁻¹对应于大量剩余羟基的存在,这意味着的地震动模式吸附水的痕迹。乐队位于539厘米⁻¹可以归因于MnO Mn-O振动₂纳米粉体。本文提供的红外光谱分析与文献报道的结果一致(29日,30.]。

吸附的活性纳米MnO₂在直接绿色染料

直接绿色染料的分子式是C₃₄H₂₂N₈Na₂O₁₀年代₂和它的分子量为767.7。直接染料颜色纤维素纤维直接媒染剂的使用。他们是用于染色羊毛、丝绸、尼龙、棉、粘胶等纤维素纤维直接直接染料颜色媒染剂的使用。它有一个强大的,尽管显然非共价亲和力纤维素纤维。然而,它倾向于改变颜色当感动出汗的手指和它的毒性已经被证明是一个缺点最好的使用。

为了评价吸附活性燃烧MnO派生而来₂样品,批量直接绿色染料的吸附研究。构成了一个典型实验50毫升10 ppm染料溶液和不同数量的吸附剂在玻璃反应器。混合搅拌在黑暗30分钟建立染料分子间的吸附平衡和催化剂表面。脱色效率(%)计算如下

除% = C_o- C / C_oX 100……(2)

其中C₀是染料的初始浓度和C是染料吸附后的浓度。

MnO效果₂剂量

使用不同数量的MnO实验进行₂,使染料浓度恒定10 ppm (图4]。发现吸附增加20毫克/染料溶液的50毫升,除了它显示突然减少。DG的吸附效率的增加与吸附剂的量增加可能是由于增加活跃的站点上可用吸附剂。减少吸附超出20毫克是由于染料之间由于collutions增加吸附剂的解吸。删除DG比例大约是67%左右在中性pH值30分钟的接触时间。雷竞技网页版

结论

在这项研究中,高度多孔和水晶低温燃烧合成法合成了纳米汇总。单晶颗粒的吸附剂由15 - 20 nm大小。汇总的吸附研究了DG批量吸附研究。染料吸附量随吸附剂用量。染料吸收的数量(毫克/克)被发现随着吸附剂用量的增加而增加到0.4 g l - 1和超越它减少。它可以得出结论,燃烧得到纳米多孔汇总是一种有效的吸附剂去除的DG水溶液。

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