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光辉Babaria1,Anurag Singhania1,Stuti比1,Tejaswi1P L Muralidhara2和Jagadish H帕蒂尔2
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美孚晶体材料是一个独特的材料,propertiesof高表面积,孔径分布窄,热稳定性高,在纳米科学领域的广泛应用,环境工程、吸附、催化和药物输送。目前的工作探索synthesizemobil水晶物质经济上使用免费和大量availablerice皮作为硅源和cetyltrimethyl溴化铵表面活性剂。该产品由傅里叶变换红外特征光谱学(1073.91 cm - 1)、氮adsorption-desorption技术(2181.7厘米2 /通用),孔隙大小(27海里)和x射线衍射技术(2.6现钞2θ值)。特征揭示产品合成是一个好的美孚晶体材料,介孔分子筛具有良好的吸附能力。
关键字 |
美孚晶体材料,Cetyltrimethyl溴化铵,稻壳,氮adsorption-desorption, x射线衍射。 |
介绍 |
美孚晶体材料(MCM)是一种介孔硅分子筛,于1992年被发现[1],[2]。介孔材料粒径在2至50 nm。MCM的同素异形体silicaand hasunique属性像高表面积,孔径分布窄,highthermal稳定高疏水性。MCM几个重点研究纳米科学等领域[3],催化[4],环境工程[5],吸附[6]和药物输送[7]。杨et al。[8]介绍了一种快速的高度有序的介孔材料的合成方法利用硅胶作为硅源。由于米糠中二氧化硅含量高,它已成为一种准备一定数量的硅化合物[9]。在目前的工作中,合成了MCM使用自由和丰富稻壳作为硅源和cetyltrimethyl溴化铵作为模板剂。介孔硅酸盐被煅烧除去模板后得到。合成条件如硅源、模板剂、pH值、反应混合物的组成和温度确定多孔结构的特点[10]- [14]。目前的工作重点是方合成MCM的产量的影响。表征多孔的MCM是使用三个独立技术即傅里叶变换红外光谱(ir)、氮adsorption-desorption、孔隙大小和x射线衍射(XRD) [15]。 |
实验方法 |
答:材料 |
十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),硅胶,双重蒸馏水,氢氧化铵,盐酸,钠hydroxidepurchased来自工业和实验室设备公司,印度班加罗尔。稻壳是采购从K R市场,印度班加罗尔。所有的化学品都使用前未经纯化。 |
b .分析方法 |
XRD模式记录飞利浦PW 1710自动粉末衍射仪使用石墨monochromator-filtered铜Kα辐射(R = 0.15406海里)、发电机张力的40马20 kV和发电机电流。x射线衍射模式的硅质MCMwere记录范围1.5 o < 2θ< 10 o使用步长为0.02 o和每步1 s,即。,扫描速度0.02 o / s。 |
打赌(Brunauer,艾美特,出纳员)方法计算比表面积吸附等温线是可靠和广泛使用。表面积测量进行尽快Micromeretics 2010表面被吸附气体分析仪在液氮温度下氮气。样品(0.2 - -0.3 g)在300 oC直到真空脱气的压力得到2 - 4μm Hg,之前的分析。相对压力范围0.05 - -0.25 (P / Po)是用于分析。 |
在红外光谱中,样本与红外辐射的光谱辐射。债券有特定的键能与他们有关。特定波长的辐射红外线偏转根据债券的能量。这有助于识别样本的化学键。该方法还可以确定杂质。 |
c .合成 |
1)制备稻壳灰 |
1公斤的稻壳首次在1000 c与浓盐酸混合滤壳的有机物质。稻壳是用水洗去除多余的酸,然后干12小时1000 cin烤箱。干稻壳在6000 c 6小时煅烧获得92通用的稻壳灰。 |
2)制备稻壳灰的罗马数字 |
92年通用汽车的稻壳灰与过量的氢氧化钠溶液混合,搅拌过夜提取硅灰。解决方案是结晶获得59.65通用的二氧化硅。三个反应混合物准备在三个1000毫升圆底烧瓶,每个瓶2.76通用CTAB的溶解在710毫升的双重蒸馏水,搅拌20分钟(DDW)中所描述的then1.68通用硅从稻壳灰的添加和搅了24小时。不同数量的氢氧化铵溶液添加到每个瓶导致三pH8.3反应混合物,8.6和9。productsobtained从每个瓶使用绘画纸滤纸过滤滤纸和残渣wasdried烤箱1000度c。干残留在每个casewere煅烧在5500 c删除模板获得三个反水雷舰即MCM 8.3, 8.6和MCM MCM 9。在每种情况下计算收益率 |
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从表1可以观察到,pH值对MCM的产量有很大的影响。随着pH值的增加从8.3到8.6,产量增加,pH值降低了产量的进一步提高。MCM8.6最高收益率为64.56%,进一步利用特征分析方法。 |
结果和讨论 |
MCM8.6合成的特点是采用傅里叶变换红外光谱(ir)、氮adsorption-desorption、孔隙大小和x射线衍射(XRD) |
答:傅立叶变换红外光谱 |
MCM8.6的傅立叶变换红外光谱的结果如图1所示。波长与Silica-Oxide (Si-O)债券是在1100 - 1000 cm - 1的范围。它可以观察到从图凹陷位于波长1073.91 cm - 1。这证实了在theMCM8.6 Si-O债券的存在。 |
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c . x射线衍射方法 |
XRD的MCM8.6is模式如图3所示。三反射的二氧化硅晶体被发现在2θ= 2.6°,4.4°和5.0°对应hkl反映飞机100年,分别为110人和200人。这些尖锐的信号表示的远程命令统一的六角形的介孔结构。XRD模式,显示了一个著名的(100)反射峰值和额外的高阶峰范围内2 o < 2θ< 7啊,可以提供确凿证据合成材料的质量。 |
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结论 |
介孔二氧化硅材料代表了一类独特的硅基材料具有高的比表面积,大孔隙体积,均匀孔隙大小(2-50nm之间),高水热稳定性和丰富的表面化学。合成了MCM使用自由和丰富稻壳作为硅源和cetyltrimethyl溴化铵表面活性剂。在pH值为8.3,8.6和9.0。获得的收益率最高的MCM 8.6。产品是由傅里叶变换红外光谱学特征(1073.91 cm - 1),氮adsorption-desorption技术(2181.7厘米2 /通用),孔隙大小(27海里)和x射线衍射技术(2.6现钞2θ值)。特征揭示产品合成是一个很好的美孚晶体材料,介孔分子筛具有良好的吸附能力。MCM不同面积应用程序和结果合成方法需要修改它的大规模生产以有竞争力的利率可以实现。 |
引用 |
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