POTASSIUM-S-1的合成2 - DIHYDROXYPROPYLSULPHONATE及其掺入合成聚酯离聚物

Pinku Sarma¹

们打开学生,化学系,大学,G uwahati,印度

文摘

阴离子二醇、potassium-S-1 2-dihydroxyprppylsulphonate (SDOL)已被使用相转移催化剂,合成氯化benzyltriethylammonium随后用于聚酯离聚物的制备。成功地合成了一系列聚酯使用不同离子的摩尔比二醇,丙二醇。单体(离子二醇)和聚酯的特征是通过红外光谱、1 h NMR、TGA和壳体。聚酯的固有粘度在0.38 - -1.21范围dL / g。

关键字

聚酯离聚物、benzyltriethylammonium氯离子二醇,2 - dihydroxypropylsulphonate potassium-S-1

I.INTRODUCTION

聚酯是一类高度通用的聚合物合成一般从二酸和二醇。在过去的30年里,科学家一直着迷于一个类聚合物被称为离子交联聚合物。离子交联聚合物通常定义为含有聚合物与离子的最大内容组织大约15摩尔%或更少的骨干链或下垂的组织。的修改和控制聚合物性能通过使用离子官能团近年来受到相当多的关注。常见的线程在大多数研究的努力到目前为止是知识的存在甚至少量的共价键的离子在有机聚合物是半个对他们的身体和流变特性产生深远的影响。事实上离子交联聚合物表现出高得多模,和更高的玻璃化转变温度比非离子类似物。我们的研究工作是针对开发新聚合物结构通过引入离子组(SDOL)聚酯骨干。第一个fibre-forming聚酯是由卡罗瑟斯和希尔在1920年代末使用融化二羧基的酸和脂肪族二醇的缩合反应。1

离子交联聚合物材料技术的兴趣是由于离子组可以相互干扰的超分子结构和修改他们的物理和化学性质。最被广泛接受的模型2 - 4在离聚物离子聚合Eisenberg-Hird-Moore()记得不能用模型。5这个模型是最好的结果polystyrene-carboxylate离聚物。一些随机的例子和远螯共聚酯离聚物来自聚(对苯二甲酸乙二醇酯乙烯)(PET) 6 - 7或聚(对苯二甲酸丁二酯)8 - 9已报告,主要的变化,观察插入的离子组。旨在改善热性能,本文专注于聚酯离聚物的合成与光谱性质。

II.EXPERIMENTAL

答:材料

钾亚硫酸盐、3-chloropropane-1、可、乙醚、无水酒精是从Sigma-Aldrich买来的,是作为收到。Benzyltriethylammonium氯作为收到。Terephthaloyl氯氯化(TPC)和Isophthaloyl (IPC)是由在减压蒸馏纯化前使用。二甲亚砜(DMSO在氢化钙粉干1周和蒸馏前使用。

磺酸钾的合成s - 1, 2-dihydroxypropyl:(SDOL) 10日11:

钾粉亚硫酸盐(4.748 g)溶解在3-chloropropane-1 10毫升水,可添加了(2.212克),其次是进一步10毫升的水。解决方案是轻轻回流2 h,添加benzyltriethylammonium氯(10摩尔%)和冷却。未反应的3-chloropropane-1,可与乙醚提取(CPD)(2×2毫升)。水就被在真空旋转蒸发。冷却后,产品从无机盐中提取与热DMSO(3×10毫升)。DMSO溶液提取离心机,直到清晰和体积减少了旋转蒸发在1000 c粘性无色油。石油是溶解在2毫升的水。绝对酒精添加到解决方案,形成乳剂的产品结晶后站在室温下2小时,然后在真空干燥器干燥。

SDOL以红外光谱、1 h NMR和TGA光谱研究和数据被发现与报告一致的结果。TGA被用来监控SDOL的热稳定性和降解温度被发现2800 c,这是温度的限制,可用于与SDOL聚酯离聚物的合成。

b .聚酯的制备:

聚合进行了在反应两个宰杀250毫升瓶配备了机械搅拌器。在一个典型的聚合反应,SDOL (0.776 g, 4更易),丙二醇(0.30436 g, 4更易)和三乙基胺(2×8更易,1.61904 g)溶解在15毫升的水。搅拌器搅拌反应混合物通过Heidolph开销在20000 rpm 45分钟。45分钟后,解决IPC (1.62416 g, 8更易)在20毫升的二氯甲烷是添加到反应混合物,混合物是大力搅拌1小时。反应混合物倒在热水和甲醇和聚合物沉淀过滤,用水洗了好几次。产品是在真空下干燥。

C。分析技术

固有粘度(ηinh)聚酯用乌氏粘度计测量在氯仿浓度为0.5 g / dL (30±0.1) 0 c。红外光谱被记录为KBr丸PerkinElmer RXI红外光谱分光光度计。1 h和13 c NMR光谱获得的单体和聚脂使用300 MHz光谱仪。初始分解温度(IDT)决心从聚酯TGA曲线记录在梅特勒-托利多TGA / DSC1凝视热分析在200 c /分钟升温速率下氮。

三世。结果与讨论

合成了一系列聚酯离聚物溶液缩聚IPC的组合,TPC、PD和SDOL二氯甲烷。红外光谱证实了聚酯纤维的形成。红外光谱谱的聚酯展出酯羰基的吸收带范围1730 - 1740 cm - 1。聚合物结构的影响由TGA研究了聚酯的热性能。单体(离子二醇)的合成是由红外光谱特征,1 h NMR, TGA。聚酯的特性黏度范围在0.38 - -1.21 dl / g。

PD: Propane-1 3-diol TPC: Terephthaloyl氯,IPC: Isophthaloyl氯

一个。TGA光谱:

引起的影响整合ionomeric单位TGA热性能进行调查。TGA测量氮气氛下进行。初始分解温度(IDT)聚酯离聚物被发现3000 c。

b .红外光谱谱:

红外光谱谱聚酯证实聚酯的形成的离子组在不同摩尔%。酯羰基的聚酯表现出吸收带范围1735 cm - 1与报道结果一致。

IV.CONCLUSIONS

成功地合成了单体使用相transter催化剂,benzyltriethylammoniumchloride。聚酯离聚物的合成优化反应条件和不同的不同的离子二醇摩尔比率和脂肪族二醇(丙二醇)。聚酯离聚物的特征是光谱技术和红外光谱一样,TGA。聚酯离聚物的固有粘度也被测量。

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