热性能的摘要(BA) Transesterified和过氧化苯甲酰(BPO)治愈椰壳纤维

文摘

在这个工作的意义酯交换和固化的热行为农业废物椰壳纤维已经被报道。热行为的六个品种的椰壳纤维即(1)基地,(2)椰壳纤维处理4%氢氧化钠(Coir-ONa(4%)),(3)棕transesterfied与丙烯酸正丁酯(BA)在吡啶和丙酮(Coir-BA (Py /丙酮)),(4)过氧化苯甲酰(BPO)治愈[Coir-BA (Py /丙酮)]的[Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO), (5) Coir-ONa(4%)与摘要transesterified [Coir-BA(4%的氢氧化钠)]和(6)治愈[Coir-BA(4%的氢氧化钠)]的[Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO]研究了TG,壳体、DTA和DSC。椰壳的参与热解活化能和反应是评估的顺序的帮助下Freeman-Caroll模型。发现完成的温度对降解(Tf (°C))的修改后的椰壳高于基础棕。化学改性纤维的热稳定性按照顺序Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO > Coir-BA (Py /丙酮)> Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO > Coir-BA氢氧化钠(4%)> Coir-ONa棕(4%)>基地。观察到酯交换和固化改善纤维的热稳定性,使它们非常适合他们的应用程序一样好钢筋材料设计和制造新型高分子复合材料、纺织纤维、吸附剂和被吸附物。

关键字

椰壳、木质纤维素的酯基转移作用,固化,TG, DTA、DSC

介绍

木质纤维素的纤维,也被称为“蔬菜”纤维、植物纤维或“自然”纤维。他们材料富含木质素、半纤维素、纤维素、果胶和一些水溶性材料。这些材料的极大的兴趣直接关系到他们的物理、化学和机械性能,如低密度、灵活性、生物降解性、孔隙度、非研磨性、粘弹性、可再生自然资源的低成本和导致减少对设备的穿在他们处理相比,合成纤维(1,2]。由于这些优良性能,使用天然纤维在纺织、纸张、生物复合材料,和技术应用(3]。椰壳是一种天然纤维,可用在肋带印度的富裕。椰壳是一种多组分的纤维素纤维的化学成分(36 - 43%)、木质素(41 - 45%)、半纤维素(0.15 -0.25%)和一些水溶性果胶在一起材料(4]。

椰壳纤维也广泛用于纺织品(地毯、垫子),建筑(保温)、汽车(座套、坐垫)5]。椰壳纤维有潜力巨大不同的应用程序由于其不同的物理化学性质(6- - - - - -8]。建议使用各种应用程序之间在农业衬底(9),固态发酵(10为工业应用[],丹宁的来源11),强化对聚合物复合材料3),作为一个支持淀粉酶(12和脂肪酶固定化13,14]。为这些应用程序,纤维表面的特征是非常重要的获得高质量的产品。纤维的化学治疗已报告改善其润湿性和修改他们的微观结构,表面形貌、表面化学组和抗拉强度(4,5,15- - - - - -21]。这些变化可能会有积极的影响矩阵和之间的交互聚合物(复合材料)的情况下,吸附剂和被吸附物(金属和颜料的用作吸附剂),酶和支持和/或构建代理和支持(固定过程)。

椰壳纤维的热降解预计将复杂由于不同成分的存在。结晶度的影响,pyrolitic行为取向和交联的纤维素纤维已报告(22- - - - - -24]。纤维素的热分解所得基本上通过两种类型的反应。在较低温度(120至250°C),逐步退化由于解聚作用,水解、氧化、脱水和脱羧。在更高的温度,迅速挥发,伴随着左旋葡聚糖的形成和烧焦的产品(17]。分解导致严重初始分子量损失通过链的断裂发生在crystalline-amorphous接口(25导致纤维强度损失和显著降低聚合度(DP)。

这项工作是我们第一次报告中酯交换的意义和固化的热行为农业废物椰壳纤维。这项工作有不同的好处。首先,农业废弃物纤维丰富地提供免费的和有独特的属性转化为更多的疏水改性后纤维。其次,这里采用的技术非常简单,用户友好性。酯交换的方法减少天然椰壳纤维的吸湿性。在这种情况下进行酯交换的基本媒介使用催化剂氢氧化钠或吡啶。椰壳纤维细胞壁的羟基的丙烯酸丁酯与丙烯酸酯反应生成丙烯酸酯混合纤维素酯的联系,使纤维变得更疏水的性质。进一步固化的这些transesterified纤维与BPO,苯和苄组介绍了乙烯基丙烯酸酯的一部分transesterified纤维导致更多的疏水性和刚度由于联锁。进一步的酯基转移的过程和固化不污染环境和涉及无毒放电。在这项研究中我们报告的热响应基椰壳,[Coir-ONa (4%)], [Coir-BA (Py /丙酮)],[Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO], [Coir-BA(4%的氢氧化钠)],和[Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO]。 This coir was subjected to TG, DTG, DTA and DSC analyses. The activation energy and the order of reaction has been evaluated with the help of Freeman-Caroll model to investigate the importance of酯交换和固化的热稳定性,改善纤维的质量,并且可以用作设计和良好的强化制造新型高分子复合材料、纺织纤维、良好的吸附剂,吸附物,酶和其他潜在应用高温稳定性。

材料和方法

净化的椰壳和化学物质

椰壳纤维被soxhelation纯化用1:1 benzene-ethanol混合物72小时50°C后用丙酮清洗,乙醇除了用电吹风和椰壳以后被称为基地。摘要利用纯化是早些时候报道[26]。其他化学物质如丙酮、甲醇、乙醇、氢氧化钠、乙酸、吡啶、过氧化苯甲酰等均为分析纯化学(BDH)和净化后使用标准方法。

化学改性法

碱处理的椰壳(Coir-ONa (4%)):纯化棕棕(基地)是处理碱(4%氢氧化钠,w / v)解决方案1 h在35°C偶尔摇晃后用稀醋酸和蒸馏水洗一个星期浸碱吸收。材料被风干,称为Coir-ONa (4%)]。

酯交换的基础棕棕CoirBA摘要或transesterified基地(Py /丙酮):直接酯交换基椰壳是由回流椰壳底部(1 g),摘要(20毫升)丙酮(20毫升)使用吡啶(4毫升)作为催化剂在50°C 6 h。transesterified纤维洗稀乙酸和丙酮,甲醇和蒸馏水,然后风干。这些纤维被称为[Coir-BA (Py /丙酮)]。

酯交换的碱处理的椰壳与摘要或transesterified碱治疗棕(Coir-BA(4%氢氧化钠)):酯交换4%的氢氧化钠处理的椰壳(1 g)做了下回流与丙烯酸丁酯(20毫升)50°C 6 h。transesterified纤维被冲稀乙酸和丙酮,甲醇和蒸馏水紧随其后,最后脱水。这些纤维被称为[Coir-BA(4%的氢氧化钠)]。

与过氧化苯甲酰的养护transesterified棕:固化transesterified基地棕(0.4 g)下完成回流10毫升0.1 BPO在丙酮(40毫升)50°C 2 h。反应纤维洗稀乙酸和丙酮,甲醇和蒸馏水,然后风干。这些纤维被称为[Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO]。

同样,养护transesterfied 4%氢氧化钠处理的椰壳(0.4 g)下完成回流10毫升0.1 BPO在丙酮(40毫升)50°C 2 h。反应纤维洗稀乙酸和丙酮,甲醇和蒸馏水,然后风干。这些纤维被称为[Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO]。

椰壳纤维的热特性:不同纤维的热性能进行了使用TG和DSC(美国珀金埃尔默,STA6000)。10°C的升温速率最小¹,样品的重量10±2毫克,在氮气氛中进行实验的流量40毫升分钟¹。同样的程序是采用DTA(好吧,印度)。

结果与讨论

TG和壳体分析

TG和壳体曲线为基础棕,Coir-ONa (4%)、Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA -C-BPO(4%的氢氧化钠)所示图1和属性曲线给出的评价表1。

表1。结果热重量分析(TG和壳体基础和化学改性椰壳纤维。

大约9.5 - -12%体重50至150°C(表1)。这是由于吸附水(17]。这个地区的减肥是类似于Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO和Coir-BA(4%氢氧化钠),小于基椰壳,所以这些修改后的椰壳纤维的疏水性比基地。虽然Coir-ONa价格高(4%),这是由于半纤维素,果胶、蜡和脂肪、纤维成为软盘即含有更多的孔隙。因此,水分很容易分散在这些气孔产生的回潮率的增加。Coir-ONa(4%),水分损失峰值不存在基椰壳相比有相当大的变化,但是减肥100°C被发现在椰壳底部略高。主要的退化峰值温度为Coir-ONa转移到温度较高(4%)。大约19°C退化峰值温度和更高比例的增加残渣表明更好的热稳定性Coir-ONa (4%)。阿拉姆et al。27)报道,碱处理降低了纤维素纤维从而使纤维的热更稳定。

木质纤维素的纤维降解在几个步骤28]。开始降解半纤维素部分在240 - 310°C,而部分开始降解纤维素的范围310 - 360°C,然而,木质素的降解温度范围从200 - 550°C (29日]。木质素的天然聚合物是一个三维、高交联高分子组成的三种类型的取代酚类;sinapyl、松柏和p-coumaryl醇。它有广泛的降解温度从100年到800°C由于稳定的存在芳香与多个分支环(25),留下一些un-volatized char由于高度浓缩的芳香结构的形成。降解木质素的收益在不同温度窗口的三个阶段。第一阶段发生在30 - 120°C由于吸附水的去除和第二阶段发生在温度窗口180 - 350°C是由碳水化合物组成部分木质素的降解转化为有限公司,有限公司₂,CH₄。最后,在温度大于500°C,这个过程与芳香环的分解30.]。这还包括气体产品的形成由于醇的降解,酚醛树脂、醛、酸来源于木质素后开始350°C。温度最大的减肥(达峰时间)从情节获得减肥的速度和温度。从图1,它是发现,降解发生在三个步骤,所以木质纤维素的化合物的分解半纤维素(Tmax-1 (°C)),纤维素(Tmax-2 (°C))和木质素(Tmax-3 (°C)),给出了所有的纤维表1。

在图1,它是指出,化学处理改善了纤维的热稳定性,以增加初始温度的下降。最初的降解温度的增加(300年、298年和310°C) Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO和棕- BA(4%氢氧化钠)-C-BPO分别与基地椰壳纤维(290°C)可以看到。类似的结果在罗望子果纤维的热行为31日]。温度完成退化(Tf (°C)),剩余重量在Tmax-1 (%), Tmax-2(%)和Tmax-3(%),体重高达150°C(%)和char产量在550°C(%)测定TG /壳体曲线(图1),给出了表1。椰壳纤维和4%氢氧化钠的治疗导致大量增加Tmax-2 (°C)。很可能的初始分解椰壳纤维是由胶凝材料。这种胶凝材料组成的不同的非纤维素木质素等材料,果胶、半纤维素、以及其他碳水化合物聚合物(32]。在碱处理有一个部分损失的胶凝材料通过破裂酯polyuronic酸和木质素之间的联系(19]。观察增加Tmax-2 (°C),因此占的高分子量组件在胶凝材料。由于这些影响Tmax-1 (°C)完全消失在coir-ONa (4%)。和棕- BA(4%氢氧化钠)增加Tmax-2 (°C)与基椰壳相比,但Tmax-1 (°C)是那么激烈,增强Tmax-2 Coir-BA (°C)价值(4%氢氧化钠)-C-BPO棕相比基地。由于胶凝材料损失Tmax-3 (°C)减少Coir-ONa(4%氢氧化钠),Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO棕比较的基地。最终的分解温度(Tf (°C)),通过外推的基础棕,Coir-ONa (4%)、Coir-BA (Py /丙酮),椰壳- BA (Py /丙酮)-C-BPO Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO发现395年,400年,490年,494年、427年和460年分别°C。结果表明,化学改性纤维的降解温度超过基础棕。因此,化学修饰后的纤维变得更加耐热。这个原因是因为英航和BPO治疗创建有序排列的棕丝通过酯交换后固化的一部分-哦和ch = CH2组分别。已经观察到Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO和Coir-BA (Py /丙酮)具有显著的热稳定性比椰壳底部。 Thermal stability of chemically modified fibers follow the order as Coir-BA (Py/Acetone)-C-BPO>Coir-BA (Py/Acetone)>Coir-BA (4% NaOH)-C-BPO>Coir-BA (4% NaOH)>Coir-ONa (4%)>Base coir.

DTA分析

基椰壳的DTA, Coir-ONa (4%)、Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO所示图2和重要的数据给出了曲线的峰值表2。所有类型的纤维展示一个吸热峰温度范围内75 - 82°C由于水分的损失。基地棕,Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO显示放热峰372,400,355°C分别为半纤维素的降解和热阻垢glucosidic联系的纤维素,但这些类型的峰的强度非常低的氢氧化钠处理纤维Coir-ONa (4%)、Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO由于去除半纤维素。大量吸热峰之间的382和430°C表明纤维素和木质素的降解。它代表着完全丧失哦组单体单元的纤维素,纤维素的解聚和volatization。大量放热峰之间的438和548°C表明木质素的降解。Coir-BA (Py /丙酮),430年吸热和放热峰变得更广泛,547.22°C相比420年吸热和放热峰,分别为462.50°C在基地棕,这种情况由于引入丙烯酸酯酯交换。在Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO,锋利的吸热和放热峰分别出现在425和475°C由于BPO固化的丙烯酸酯transesterified纤维。但这些类型的山峰在Coir-BA并不显著(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO由于去除半纤维素。这些结果代表了木质纤维素和丙烯酸酯的降解过程的退化负责transesterified棕,同样的退化过程transesterified棕和BPO负责BPO治愈棕的退化。 It is found that the degradation temperature of chemically modified coir was higher in comparison to the base coir. Thus the thermal stability improved in modified coir.

表2。DTA的数据基础和化学改性椰壳纤维。

DSC分析

差示扫描量热计(DSC)分析基础上进行和椰壳来确定热化学修改行为的纤维。DSC分析还可以帮助我们识别出化学活动发生在纤维随着温度的增加。

DSC分析曲线基本棕,Coir-ONa (4%)、Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO所示图3和重要的峰值曲线给出的数据表3。大幅吸热峰观察温度范围79 - 98°C的基础和化学改性椰壳对应于水的蒸发热吸收的纤维。修改过的椰壳的水的汽化热的峰值转移到更高的温度相比,基础棕。在纤维素纤维木质素开始降低温度约200°C,而纤维素等多糖降解在较高温度(33]。因此高峰是在温度高于200°C的分解纤维素纤维。第一个放热峰的DSC曲线父棕,Coir-ONa (4%)、Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO是280,276.47,285.29,280年分别为270人和278°C,这是由于热降解半纤维素和半纤维素的糖苷联系。发现降解半纤维素都少的放热峰的DSC曲线Coir-ONa (4%)、Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO如图3 b, 3 e和f分别基椰壳相比,这种情况由于去除半纤维素碱处理后的椰壳。纤维素是抗热处理相比,半纤维素由于其晶体结构。加热后持续的三个主要反应:纤维素氧化、脱水和解聚。热氧化、脱水多糖的主要发生在无定形的阶段。在温度高达300°C, degradationof纤维素的解聚成为占主导地位的反应。第二个吸热峰为父棕,Coir-ONa (4%)、Coir-BA (Py /丙酮),Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO是333.82,366.17,361.76,361.76,364.70和357.35°C分别,这是由于纤维素的降解导致char。在这种情况下,纤维素的降解温度修改棕棕比基地,这增加了修改后的椰壳的热稳定性。

表3。DSC的数据基础和化学改性椰壳纤维。

在基地棕吸热峰333.82°Cα-cellulose分解造成的。以防Coir-BA(4%氢氧化钠)和Coir-BA(4%的氢氧化钠)-C-BPOα-cellulose分解峰从吸热放热峰和转移到高温在375和380°C图3 e和f分别。因此,明显的非纤维素成分如半纤维素、果胶等,在碱处理导致破坏的化学组分之间的联系可能会有一些影响在反相α-cellulose退化从吸热放热峰值(34]。250°C的吸热峰出现的降解脂肪酯产品的蜡质层纤维。放热峰在360°C基椰壳和吸热峰在390°C Coir-BA -C-BPO(4%氢氧化钠)图3和3 f分别由于降解纤维素和char的形成。除了有一个步骤430°C的放热峰Coir-ONa(4%)和Coir-BA -C-BPO(4%的氢氧化钠)图3 b和3 f分别。在这一步中,其余的char是氧化和其他大众消费35]。从DSC分析结果表明,改性椰壳的热稳定性增强基椰壳相比。

活化能的决心

活化能也揭示了纤维的热稳定性程度。活化能越大就越耐热材料。目前的计算是基于方程导出了Freeman-Caroll [36,37]。剩余重量的纤维的值Δ日志dw / dt /Δ日志w是谋害Δ(1 / T) /Δlogw保持Δ(1 / T)常数为0.2 x 10⁴。的斜率线性情节是2.303 - e / r .拦截表明热解反应的顺序。反应的顺序被发现是团结的基础和化学改性椰壳纤维。线性图所示图4和活化能的估计价值的基础和改性纤维表4。活化能的值按顺序Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO > Coir-BA (Py /丙酮)> Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO > Coir-BA氢氧化钠(4%)> Coir-ONa棕(4%)>基地,与TG和壳体分析的协议。活化能的值是最大Coir-BA -C-BPO (Py /丙酮),因为这样一个衬底大量的链参与热反应从而限制减肥。从活化能的值发现,修改后的椰壳的热稳定性是相比,椰壳底部由TG,壳体、DTA和DSC。基地椰壳纤维是一种各向异性材料,其主要组件的数量,以及无机成分随地理位置、类型的物种,和复杂性的增长;这些变量直接影响到降解过程的活化能。尽管有这些因素,改性纤维显示增加椰壳纤维热性能相比基地。

表4。活化能(Ea)的基础和它的化学修饰椰壳纤维弗里曼和卡罗尔计算方法。

椰壳纤维作为增强代理商的潜在使用基于椰壳纤维和聚合物之间的界面特性矩阵。抵抗力差的椰壳纤维吸水率可以有不利影响的结构,尺寸和椰壳纤维的力学性能复合材料。然而,它可以增加热稳定性降低椰壳纤维的吸湿性能通过其表面改性。提出了工作成果表明transesterified和治愈transesterified椰壳纤维热更加稳定和椰壳纤维疏水比基地。

结论

椰壳纤维的改性与英航和BPO治疗导致的减少体重低于150°C,这表明,这样的治疗使棕疏水。TG和壳体曲线显示在三个阶段由于半纤维素分解峰(290 - 310°C),纤维素(330 - 347°C)和木质素(200 - 484°C)。化学改性纤维的热稳定性按照顺序Coir-BA (Py /丙酮)-C-BPO > Coir-BA (Py /丙酮)> Coir-BA(4%氢氧化钠)-C-BPO > Coir-BA氢氧化钠(4%)> Coir-ONa棕(4%)>基地。成立在热稳定性显著增加可能的椰壳通过一个简单的化学路线涉及酯交换和/或养护使用廉价的化学试剂。观察到酯交换和固化改善纤维的热稳定性,使它们非常适合他们的应用程序一样好钢筋材料设计和制造新型高分子复合材料、纺织纤维、吸附剂和被吸附物。

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