药物分析中控制误差的验证参数

研究简介

如果不估计有效性程序的错误率，定量分析就没有真正的用处。简单地接受有效的结果可能导致基于缺陷分析而拒绝或接受产品。有三种类型的错误，可能发生在分析的过程中粗略的，系统的和任意的。严重的错误很容易识别，因为它们包括逻辑过程中的主要故障，类似于不正确地解析样本。如果出现严重错误，结果将被拒绝，整个分析过程将被重复。

验证参数

精度:所能达到的完美程度取决于所解剖的材料类型。在原料药中痕量污染物的分析中可达到的rsd可能远远小于±1.0，因为当分析物被移除和解剖时，真正低的关注度会增加损失的责任。根据ICH指南，完美可以在三种情况下考虑重复，中等完美和可重复性。

重复:重复表示在相同的操作条件下在短时间内达到的完美。重复也可以称为分析内完善。很可能同一个人会用同一种仪器重复这个实验。

中间完美:在不同的时间、不同的设备、不同的方法进行分析时，中间完美度在实验室内部表现出完美度的变化。通常，实验室希望降低类似偏差严重发生的可能性，因此它定期控制特定的设备特性、特定的数据处理技术，并确保所有的实验都按照相同的标准进行。

再现性:再现性表示实验室之间的完美。当一个系统从公司的一个部门转换到另一个部门时，就会进行这样的跟踪。在类似的系统转让过程中获得的数据通常不构成为获得产品许可而提交的营销档案的一部分。

对于新方法，调查系统性能的一个流行系统是进行循环试验，要求许多实验室对样品进行定性和定量分析，其中只有组织试验的人知道样品的组成。

美食:在未配制的原料药的测定中，精细度的测定是相当直接的。最简单的方法是将所分析的物质与用相同程序分析的参考标准物进行比较。参考标准是一种很大程度上具有特征的药物形式，它已经隶属于广泛的分析，包括基本成分的测试。确定配方药物测定精细度的方法就不那么简单了。精细度应报告为与添加到样品中的已知分析物量相关的回收率百分比，或为已知体积与分析确定的体积之间的差值。

结论

产品的质量可能与要求的标准不同，但在进行分析时，必须记住分析本身的标准是保持的。所有现有的人工工艺，包括制药工业中使用的人工工艺，都应该有质量控制。涉及化学物质、物理元素甚至微生物的实验被用来测试药品。实验应在可比实验条件下使用标准药物进行，以尽量减少误差。为了消除试剂杂质造成的误差，在不使用样品的情况下进行空白测定，在均匀条件下进行试验。