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液相色谱质谱法测定人血浆中α -酮戊二酸。

摘要

α -酮戊二酸(A-KG)目前正在研究作为一种有前途的癌细胞杀伤剂和氰化物解毒剂。建立了一种简单、特异的液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)定量测定人血浆中A- kg的方法。用n -甲基咪唑在三氟乙酸水存在下实现了A-KG的衍生化。对影响衍生化反应产率的反应温度、反应时间等参数进行了优化。用甲基叔丁基醚提取了A-KG的咪唑衍生物，并采用正电子喷射电离模式定量(质荷比(m/z):197)。采用特异性、线性度、检出限和定量限、精密度、准确度、回收率、鲁棒性和坚固性等参数对方法进行了充分验证。在100-2500 ng mL-1浓度范围内呈线性，相关系数(R2)为0.9991。检测限为40 ng mL-1，定量限为100 ng mL-1。日内、日间准确度和精密度均在可接受范围内(<8%)。采用Plackett-Burman实验设计对其稳健性和坚固性进行评估。

Gundoju Suresh, PE Thirugnanam和Atmakuru Ramesh

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