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e-ISSN:2320-1215 p-ISSN: 2322-0112
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液相色谱-质谱法同时测定橄榄牙鲆中敌百虫和敌敌畏残留:验证和药代动力学应用
摘要
敌百虫是一种有机磷杀虫剂,在水产养殖中用于控制寄生生物。本研究建立了一种快速、灵敏、特异性的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定橄榄牙鲆组织中敌百虫和敌敌畏残留量。采用Eclipse Plus C18色谱柱,水乙腈- 0.1%甲酸梯度洗脱,流速为0.3 mL / 1。以氮气为碰撞气体,采用正离子模式电喷雾电离检测。在多反应监测(MRM)模式下,在m/z 259→109(敌百虫)和m/z 221→108.9(敌敌畏)处检测到离子跃迁。所得线性校正曲线具有良好的相关系数。敌百虫和敌敌畏的检测限(LOD)分别为0.5和1.2 μg kg-1,定量限(LOQ)分别为1.7和4.0 μg kg-1。在3种加标浓度(5、10和100 μg L-1)下,平均加标回收率为88.2% ~ 114%,血浆、肌肉和肝脏的相对标准偏差(rsd)低于13.8%。将所建立的分析方法应用于敌百虫和敌敌畏以1或5 mg kg-1浓度浸渍后在橄榄牙鲆体内的药代动力学研究。
吴秀智,李亨浩,郑俊基
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